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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 43, Number 4
JKCSEZ 43(4)
August 20, 1999 

 
Title
Two Anhydrous Zeolite X Crystal Structures, Ca18Tl56Si100Al920384 and Ca18Tl28Si100Al920384

제올라이트 X의 두 개의 무수물 Ca18Tl56Si100Al92O384와 Ca32Tl28Si100Al92O384의 결정구조
Author
Eun young Choi, Yang Kim

최은영, 김양
Keywords
Abstract
Ca2+이온과Tl+이온으로 치환되고 완전히 진공 탈수된제올라이트 X결정 Ca18TI56Si100Al92O384(Ca18Tl56-X;α=24.883(4) Å)와 Ca32Tl28Sl100Al92O384 (Ca32Tl28-X;α=24.973(4)Å)의 구조를 21(1) ℃에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 그 구조를 정밀화 하였다 Ca18Tl56-X 결정은 0.045 M Ca(NO3)2 와 0.005 M TINO3 혼합용액으로 흐름법을 이용하여 이온 교환하였다. Ca32Tl28-X는 이와 유사하게 0.0495 M Ca(NO3)2와 0.0005 M TlNO3 혼합용액을 사용하였다. 각 결정은 360 ℃,2× 10-6 Torr에서 탈수시켰다 Ca18Tl56-X 및 Ca32Tl28-X 결정 구조는 각각 I > 3σ (I)인 382 및 472개의 회절 반사점을 사용하여 각각 R1=0.039, R2=0.036 및 R1=0.046, R2=0.O45의 최종 오차 지수 값을 얻었다. 탈수된Ca18Tl56-X 및 Ca32Tl28-X 결정 구조에서, Ca2+ 이온과 Tl+ 이온은 서로 틀리는 6개의 결정학적 자리에 위치한다 16개의 Ca2+ 이온은 D6R의 중심인 팔면체 자리 I을 채운다(Ca18Tl56-X:Ca-O=2.42(1) Å 및 O-Ca-O=93.06(4)。; Ca32Tl28-X Ca-O=2.40(1) Å 및 O-Ca-O=93.08(3)。). Ca18Tl56-X 구조에서는 2개의 Ca2+ 이온은 자리 II (Ca-O=2.35(2) Å 및 O-Ca-O=111.69(2)。)를 점유하고 26개의 Tl 이온은 큰 동공 내 마주보는 S6R의 자리 II에 점유한다 각기 3개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 1.493 Å 떨어져 있다 (Tㅣ-O=2.70(8)Å 및 O-Tl-O=92.33(4)。) 약 4개의 Tl+ 이온은 세 개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 소다라이트 동공쪽으로 1.695Å 떨어진 자리 II에 위치해 있다(Tl-O=2.81(1)Å 및 O-Tl-O=87.48(3)。). 나머지 26개의 Tl+이온들은 자리 III'에 분포된다(Tl-O=2.82(1)Å 및 Tl-O=2.88(3)Å. Ca32Tl28-X 결정 구조에서는 16개의Ca2+ 이온과 15개의 Tl+ 이온들이 자리 II를 점유하고 있다(Ca-O=2.26(1) Å 및 O-Ca-O=119.14(4)。; Tl-O=2.70(1)Å 및 O-Tl-O=92.38。) 한 개의 Tl+ 이온들은 자리 II'를 점유한다. 나머지 12개의 Tl+이온들은 자리IlI'에 분포된다

Two anhydrous clystal structures of fully dehydrated, Ca2+- and Tl+-exchanged zeolite X,Ca18Tl56Si100Al92O384(Ca18Tl56-X;α=24.883(4) Å) and Ca32Tl28Si100Al92O384(Ca32Tl28-X;α=24.973(4) Å) per unit cell, have been determined by single-crystal X-ray diffaction techniques in the cubic space group Fd3 at21(1)℃ Ca18Tl56-X was prepared by ion exchange in a flowing stream of O.O45 M aqueous Ca(NO3)2 and 0.005 M TlNO3 Ca32Tl28-X was prepared similarly using a mixed solution of O.0495 M Ca(NO3)2 and O.0005M TlNO3 Each crystal was then dehydrated at 360 ℃ and 2 × 10-6 Torr for 2 days Their structures were refined to the final error indices, R1=O.O39 and R2=O.O36 with 382 reflections for Ca18Tl56-X , and R1=O.O46 and R2=0.045 with 472 reflection for Ca32Tl28-X for which />3σ(I). In the structures of dehydrated Ca18Tl56-X and Ca32Tl28-X, Ca2+ and Tl+ ions are located at six crystallographic sites Sixteen Ca2+ ions fill the octahedral sites I at the centers of double six rings (Ca18Tl56-X Ca-O=2.42(1) and O-Ca-O=93.O6(4)˚; Ca32Tl28-X Ca-O=2.40(1) Å and O-Ca-O=93.08(3)˚). In the structure of Ca18Tl56-X, another two Ca2+ ions occupy site II (Ca-O=2.35(2) Å and O-Ca-O=111.69(2)˚) and twenty six Tl+ ions occupy site II opposite single six-rings in the supercage; each is 1.493 Å from the plane of three oxygens (Tl-O=2.70(8)Å and O-Tl-O=92.33(4)˚) About four T+ ions are found at site II',1.695 Å into sodalite cavity from their three oxygen plane (Tl-O=2.81 (1) and O-Tl-O=87.48(3)). The remaining twenty six Tl+ ions are distributed over site III'(Tl-O=2.82 (1) Å and Tl-O=2.88(3)˚) In the structure of Ca32Tl28-X, sixteen Ca2+ ions and fifteen Tl+ ions occupy site III' (Ca-O=2.26(1) Å and O-Ca-O=119.14(4)˚; Tl-O=2.70(1) Å and O-Tl-O=92.38˚) and one Tl+ ion occupies site II The remaining twelve Tl+ ions are distributed over site III'. It appears that Ca2+ ions prefer sites I and II in that order and Tl+ ions occupy the remaining sites

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