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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 39, Number 11
JKCSEZ 39(11)
October 20, 1995 

Studies of Oxo-Nitrosyl Complexes (Ⅱ) Synthesis and Properties of Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes with Butylamidoxime Derivatives

산소-니트로실 착물의 연구 (제 2 보). 부틸아미드옥심 유도체의 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성
Soo Gyun Roh, Sang Oh Oh*

노수균, 오상오*
본 연구의 텅스텐 옥소-니트로실 착물 (n-Bu4N)2[W5O12(NO)2{RC(NH2)NHO}2{RC(NH)NO}2]{R=(CH3)2CH, CH3CH2CH2, CH3SCH2}은 텅스텐(Ⅵ) 다핵 착물 (n-Bu4N)2[W6O19], 텅스텐 디니트로실 단핵착물 [W(NO)2(acac)(CH3CN)2](BF4) 및 부틸아미드옥심 유도체의 반응에서 얻었다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선, 전자 흡수 및 핵자기 공명 스펙트럼에 의해 특성을 조사하였다. 전자를 끌어 당기는 [W(NO)2]2+ 단위체는 두 개의 이핵체 {W2O5}2+ 사이의 중심에 삽입되어 오핵종을 이룬다. (n-Bu4N)2[W5O12(NO)2{(CH3)2CHC(NH2)NHO}2{(CH3)2CHC(NH)NO}2]의 1H NMR 스펙트럼에서 네 개의 이중선이 나타남으로 양성자간의 상호작용이 큰 것을 추정할 수 있다. 13C NMR 스펙트럼은 배위된 네 개의 배위자중 두 개의 배위자가 나타남으로 두 배위자의 서로 다른 배위모형과 대칭성에 대한 정보를 준다. {W(NO)2}2+ 단위체는 형식상 시스형이며 기하학적으로 C2v 대칭을 가진다.

The tungsten oxo-nitrosyl complexes (n-Bu4N)2[W5O12(NO)2{RC(NH2)NHO}2{RC(NH)NO}2](R=(CH3)2CH, CH3CH2CH2, CH3SCH2) have been synthesized by the reactions of polyoxotungsten complex (n-Bu4N)2[W6O19] and tungsten dinitrosyl monomeric complex [W(NO)2(acac)(CH3CN)2](BF4) with butylamidoxime derivatives. The prepared complexes have been characterized by elemental analysis, infrared, UV-visible, 1H NMR and 13C NMR spectroscopy. The pentanuclear species was formed by the interaction of the electron-withdrawing {W(NO)2}2+ unit between the two dinuclear tungsten {W2O5}2+ cores. We can estimate to exist large proton interactions viewed from the four doublet in 1H NMR spectrum of (n-Bu4N)2[W5O12(NO)2{(CH3)2CHC(NH2)NHO}2{(CH3)2CHC(NH)NO}2]. We also drew informations of the two different coordination mode and symmetry of the complexes because two ligands appear in 13C NMR spectra instead of four. The {W(NO)2}2+ unit has been cis-form and C2v symmetry in geometric structure.

856 - 862
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