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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 39, Number 8
JKCSEZ 39(8)
April 20, 1995 

Characterization of Layered Double Hydroxides(Mg-Al-CO3 systems) and Rehydration Reaction of Their Calcined Products in Aqueous Chromate Solution

층상이중수산화물(Mg-Al-CO3 체계)의 물리·화학적 특성 규명 및 소성된 시료의 크롬산이온 수용액에서 재수화반응
Seog Woo Rhee, Mun-Ja Kang, Hichung Moon*

이석우, 강문자, 문희정*
하이드로탈사이트류 음이온성 점토광물로 잘 알려진 층상이중수산화물(Mg-Al-CO3 체계)을 마그네슘과 알루미늄의 비를 달리하면서 공침전법으로 합성하였다. 얻어진 생성물들의 특성을 원소조성분석, 분말 X-선회절분석, 열분석(시차주사열량분석과 열무게분석), FT-IR 분광분석 및 27Al-MAS NMR 분석 등으로 규명하였다. 분말 X-선회절분석으로 생성물들이 층상구조를 이루고 있음을 확인하였다. 시차주사열량분석 결과에서는 20~280℃ 영역에서 표면수 및 층간수의 이탈로 인한 흡열피크가 관찰되며, 280~500℃ 영역에서 격자수 및 이산화탄소의 이탈로 이러나는 화학변화에 의한 강한 흡열피크가 관찰되었다. 열무게분석결과에서는 두 영역의 질량감소량을 측정할 수 있었다. (LDH4의 경우 각각 16.2% 와 28.6%). FT-IR 분광분석결과 층간의 탄산이온은 층과 평행하게 D3h 대칭구조로 존재하며, 27Al-MAS NMR 분석결과 층안의 알루미늄은 마그네슘과 마찬가지로 수산화이온에 의해 6배위환경으로 존재하였다. 공기분위기하의 560℃에서 3시간 소성디어진 시료는 본래의 층상구조가 파괴된 균일한 혼합금속한화물로 변화하며, 이 물질은 크롬산이온 수용액에서 바르게 재수화반응을 일으켜 본래의 층상구조를 회복하였다.

Layered double hydroxides (Mg-Al-CO3 systems, LDH), which are hydrotalcite-like anionic clay minerals, having different Mg2+ to Al3+ ratio were synthesized by coprecipitation method. The subsequent products were characterized by the following methods; elemental analysis, X-ray powder diffraction, thermal analysis (DSC and TGA), FT-IR and 27Al-MAS NMR. X-ray powder patterns showed that the products formed were layered structure materials. Two heat absorption peaks were observed around 20 ∼280℃ (surface water and interlayer water) and 280∼500℃ (water from lattice hydroxide and carbon dioxide from interlayer carbonate) in DSC diagrams, and they were quantitatively analyzed by TGA diagrams (in case LDH4 16.2% and 28.6% respectively). FT-IR spectra indicate that the interlayer carbonate ions occupied symmetrical sites Between two adjacent layers in a parallel direction. 27Al-MAS NMR spectra show only single resonance (8.6 ppm) of the octahedrally coordinated aluminum similar magnesium. When LDH4 was calcined at 560℃ for 3 hours in air, its layered structure was destroyed giving a mixed metal oxide. However it readily became rehydrated in aqueous chromate solution to its original structure.

627 - 634
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