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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 39, Number 1
JKCSEZ 39(1)
February 20, 1995 

Crystal Structures of Fully Dehydrated Ca2+-Exchanged Zeolite X, Ca46-X, and Ca2+ and K+-Exchanged Zeolite X, Ca32K28-X

Ca2+ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 X, Ca46-X와 Ca2+ 이온과 K+ 이온으로 치환된 제올라이트 X, Ca32K28-X 를 완전히 진공 탈수한 결정구조
Se Bok Jang, Seong Hwan Song, Yang Kim*

장세복, 송승환, 김양*
Ca2+ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 X(Ca46Al92Si100O384)와 Ca2+ 이온과 K+ 이온으로 치환된 제올라이트 X (Ca32K28Al92Si100O384)를 360℃ 에서 2×10-6 Torr의 진공하에서 탈수한 구조를 21℃에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 탈수한 Ca46-X의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 166개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 R1=0.096 R2=O.068까지 정밀화 계산하였고, Ca32K28-X의 구조는 130개의 독립반사를 사용하여 R1=0.078, R2=O.056까지 정밀화시켰다. 탈수된 Ca46-X에서 Ca2+ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 Ca2+ 이온은 이중 6-산소고리(D6R)의 중심에 위치하였고(자리 I:Ca(1)-O(3)=2.51(2)Å), 30개의 Ca2+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 Ⅱ에 위치하고 있었다. 뒤에 있는 30개의 Ca2+ 이온은 O(2)의 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.44Å 들어간 자리에 위치하고 있다. (Ca(2)-O(2)=2.29(2)Å, O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)°). 탈수한 Ca32K28-X의 구조에서 모든 Ca2+ 이온과 K+ 이온은 4개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치하고 있었다: 16개의 Ca2+ 이온은 D6R의 중심에 위치하였고, 다른 16개의 Ca2+ 이온과 16개의 K+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 Ⅱ에 각각 위치하고 있었다. 이러한 Ca2+ 이온과 K+ 이온은 O92)의 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.56Å 과 1.54Å 들어간 자리에 각각 위치하고 있었다(Ca(2)-O(2)=2.29(2)Å, O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)°,K(1)-O(2)=2.59(2)Å, and O(2)-K(1)-O(2)=99.2(8)°). 12개의 K+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 Ⅲ에 위치하고 있었다(K(2)-O(4)=3.11(6)Å and O(1)-K(2)-O(1)=128(2)°).

The crystal sructures of Ca46-X (Ca46Al92Si100O384) and Ca32K28-X (Ca32K28Al92Si100O384) dehydrated at 360℃ and 2×10-6 Torr have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at 21(1)℃. Their structures were refined to the final error indices, R1=0.096 andRw=O.068 with 166 reflections, and R1=0.078 and Rw=O.056 with 130 reflections, respectively, for which I > 3σ(I). In dehydrated Ca48-X, Ca2+ ions are located at two different sites opf high occupancies. Sixteen Ca2+ ions are located at site Ⅰ, the centers of the double six rings (Ca(1)-O(3)=2.51(2)Å and thirty Ca2+ ions are located at site Ⅱ, the six-membered ring faces of sodalite units in the supercage. Latter Ca2+ ions are recessed 0.44Å into the supercage from the three O(2) oxygen plane (Ca(2)-O(2)= 2.24(2)Å and O(2)-Ca(2)-O(2)=119(l)°). In the structure of Ca32K28-X, all Ca2+ ions and K+ ions are located at the four different crystallographic sites: 16 Ca2+ ions are located in the centers of the double six rings, another sixteen Ca2+ ions and sixteen K+ ions are located at the site Ⅱ in the supercage. These Ca2+ ions adn K+ ions are recessed 0.56Å and 1.54Å, respectively, into the supercage from their three O(2) oxygen planes (Ca(2)-O(2)=2.29(2)Å, O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)°, K(1)-O(2)=2.59(2)Å, and O(2)-K(1)-O(2)=99.2(8)°). Twelve K+ ions lie at the site Ⅲ, twofold axis of edge of the four-membered ring ladders inside the supercage (K(2)-O(4)=3.11(6)Å and O(1)-K(2)-O(1)=128(2)°).

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