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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 38, Number 5
JKCSEZ 38(5)
October 20, 1994 

Crystal Structure of a Methanol Sorption Complex of Dehydrated Partially Cobalt(Ⅱ)-Exchanged Zeolite A

부분적으로 Co(Ⅱ) 이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조
Se Bok Jang, Young Wook Han, Yang Kim

장세복, 한영욱, 김양
부분적으로 Co2+이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조 즉 Co4NaSiAl12O48·6.5CH3OH (a = 12.169(1) Å)를 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. Co4Na4-A 제올라이트를 360℃ 에서 2 × 10-6 torr하에서 2일간 진공탈수한 후 22(1)℃에서 약 104 torr의 메탄올 증기로 약 1시간 동안 흡착시켜 결정을 만들었다. Full matrix최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 147개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 R1 = 0.061, R2 = 0.060까지 정밀화시켰다. 단위세포당 4개의 Co2+ 이온과 1.5개의 Na+ 이온은 6-링 산소와 결합하고 있었다. 4개의 Co2+ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.55 Å들어간 자리에 위치하고 있다. 2.5개의 Na+ 이온은 8-링 평면상에 위치한다. 단위세포당 약 6.5개의 메탄올 분자가 흡착되었다. 이들 메탄올 분자는 큰 동공내에 위치하고 있고, 4개의 Co2+이온과 2.5개의 Na+이온과 결합하고 있다. 4개의 메탄올의 산소는 6-링에 위치한 Co2+이온과 결합하고 나머지 2.5개의 메탄올의 산소는 8-링에 위치한 Na+이온과 결합하고 있다.

The crystal structure of a methanol sorption complex of dehydrated partially Co(Ⅱ)-exchanged zeolite A, Co4Na4-A·6.5CH3OH (a = 12.169(1) Å), has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m at 21(1)℃. Co4Na4-A was dehydrated at 360℃ and 2 × 10-6 torr for 2 days, followed by exposure to about 104 torr of methanol vapor at 22(1)℃ for 1 hr. The structure was refined to final error indices, R1 = 0.061 and R2 = 0.060 with 147 reflections, for which I > 3σ(I). In this structure, four Co2+ ions and 1.5 Na+ ions per unit cell lie at 6-ring positions: the Na+ ions are recessed 0.44 Å into the sodalite unit and the Co(Ⅱ) ions extend ca. 0.55 Å into the large cavity. 2.5 Na+ ions lie in an 8-oxygen ring plane. The 6.5 methanol molecules are sorbed per unit cell. The 6.5 methanol oxygens, all in the large cavity, associate with the 4 Co2+ ions and 2.5 Na+ ions.

339 - 344
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