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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 37, Number 7
JKCSEZ 37(7)
February 20, 1993 

 
Title
Metal-Dinitrosyl Complexes(Ⅲ) : Synthesis and Structural Study of Homo-, Hetero-dinuclear Molybdenum and Tungsten Complexes, [Cl(phen)(NO)2M(μ-pyz)M'(NO)2(phen)Cl][ClO4]2 (phen = 1,10-phenanthroline, pyz = pyrazine)

금속-디니트로실 착물 (제 3 보) : 몰리브덴과 텅스텐의 호모 및 헤테로 이핵 착물, [Cl(phen)(NO)2M(μ-pyz)M'(NO)2(phen)Cl][ClO4]2 (phen = 1,10-phenanthroline, pyz = pyrazine)의 합성 및 구조에 대한 연구
Author
Sang-Oh Oh, Seong-Jong Mo

오상오, 모성종
Keywords
Abstract
[{Mo(NO)2Cl2}n] 및 [{W(NO)2Cl2}n]의 다핵착물과 킬레이트 리간드인 1,10-phenanthroline을 반응시켜 중성화합물인 [Mo(NO)2Cl2(phen)] 과 [W(NO)2Cl2(phen)]을 각각 합성하였다. 아세톤 용매에서 이 cis-디니트로실 화합물과 과염소산 은(I)을 1:1로 반응시켜 [Mo(NO)2(phen)(S)Cl][ClO4] 및 [W(NO)2(phen)(S)Cl] [ClO4] (S = acetone)의 양이온 화합물을 얻었다. 이 1가 양이온 화합물과 피라진을 2:1의 양론으로 각각 반응시켜 [Cl(phen)(NO)2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2 (M = Mo, M' = W) 및 [Cl(phen)(NO)2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2 (M = Mo, M' = W)형의 호모 및 헤테로 이핵착물을 합성하였다. 합성한 착물의 특성은 원소분석과, 1H-, 13C-핵자기 공명 및 자외선, 전자흡수스펙트럼을 이용해서 조사하였으며 이들 분광학적 결과로부터 디니트로실 이핵착물의 기하학적 구조가 피라진 다리 리간드를 중심으로 한 C2v 대칭구조임을 확인할 수 있었다.

The neutral monomeric compounds [Mo(NO)2Cl2(phen)] and [W(NO)2Cl2(phen)] (phen= 1,10-phenanthroline) have been prepared by reactions of polymeric compounds [{Mo(NO)2Cl2}n], [{W(NO)2Cl2}n] with chelate ligands. Additions of one equivalent of silver(Ⅰ) perchlorate to these cis-dinitrosyl compounds in acetone solution produce [Mo(NO)2(phen)(S)Cl][ClO4] and [W(NO)2(phen)(S)Cl] [ClO4] (S = acetone). The homo- and hetero-dinuclear complexes, [Cl(phen)(NO)2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][ClO4]2 (M = Mo, W) and [Cl(phen)(NO)2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2 (M = Mo, M' = W) have been prepared by these monocationic complexes with pyrazine ligand respectively. These complexes characterized by elemental analysis, 1H- and 13C-NMR, infrared, and UV-visible spectroscopy are reported. The spectral data indicate that homo- and hetero-dinuclear complexes were symmetrical structures of C2v.

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655 - 661
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