Abstract |
실온에서 WCl6와 NaNO2 및 산성화시킨 FeSO4의 환원성 니트로실화 반응을 통해 다핵 화합물인 [{W(NO)2Cl2}n]을 합성하였다. 이 [{W(NO)2Cl2}n]와 한자리 및 두자리 리간드를 반응시켜 비교적 높은 수득률(70∼90%)로 중성의 단핵 화합물인 [{W(NO)2Cl2L2(or L-L)]을 얻었다. 배위 리간드로는 3,5-lutidine, γ-cyanopyridine, 1,2-phenylenediamine, 1,10-phenanthroline, sym-diphenylethylenediamine, 9,10-phenanthrenequinone, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane, 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene 및 8-hydroxyquinoline을 사용하였다. 합성한 디니트로실텡스텐 착물은 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수 스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였으며 이들 분광학적 결과로써 모든 화합물의 기하학적 구조가 C2v 대칭인 cis-dinitrosyl-trans-dichloro-cis-L2의 구조임을 확인하였다. The polymeric compound [{W(NO)2Cl2}n] were prepared by reductive nitrosylation of NaNO2 and acidified FeSO4 with WCl6 at room temperature. The reactions of [{W(NO)2Cl2}n] with unidentate and bidentate ligands afforded neutral monomeric [{W(NO)2Cl2L2(or L-L)] in a relative high yields (70∼90%). 3,5-lutidine, γ-cyanopyridine, 1,2-phenylenediamine, 1,10-phenanthroline, sym-diphenylethylenediamine, 9,10-phenanthrenequinone, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane, 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene and 8-hydroxyquinoline were used as coordinating ligands. These dinitrosyltungsten complexes were characterized by elemental analysis, 1H-NMR, infrared, and UV-visible spectroscopy are reported. The spectral data indicated that geometric structures of the products were cis-dinitrosyl-trans-dichloro-cis-L2 of C2v symmetry. |
