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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 36, Number 2
JKCSEZ 36(2)
April 20, 1992 

Spectrophotometric Determination of Traces of Phosphorus in Semiconductor-grade Trichlorosilane

반도체급 삼염화실란 중의 극미량 인의 분광광도법적 정량
Dong Kwon Kim, Myung Wan Han, Hee Young Kim

김동권, 한명완, 김희영
고순도 삼염화실란(TCS) 중의 미량 인(P) 불순물 농도를 흡착 분리 방법을 이용하여 분광광도법적으로 측정하는 방법을 제안하였다. TCS 중의 미량 불순물인 P 염화물을 보다 안정한 POCl3로 산화시킨 다음, ethanol 용매에 잘 녹으며 POCl3와 안정된 부가화합물 complex를 형성하는 물질로서 AlCl3를 선택하여 분리해 내었다. 이러한 흡착을 이용한 농축 분리 방법을 통해 분석 도중에 실리카 겔 및 기포의 생성을 방지할 수 있었는데, 반도체급 TCS 중의 P 농도는 ± 17% 표준편차 범위내에서 5.32μg/ℓ로 측정되었다. 이와같이 AlCl3로 P 화합물을 제거시킨 정제된 TCS 중의 P 농도는 0.15μg/ℓ 이하로 측정되어 AlCl3의 우수한 흡착 성능이 습식분석에 효과적으로 이용될 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 TCS 정제 중 P 불순물 제거에 효과적인 것으로 알려진 다른 흡착 물질의 성능도 본 측정 방법으로 비교 분석하였다.

A procedure for spectrophotometric determination of traces of phosphorus(P) in high-purity trichlorosilane(TCS) is proposed using an adsorptive separation. PCl3, which is a dominant P impurity within TCS, is first oxidized by oxygen to a stable form as POCl3. AlCl3 is selected as an adsorbent which forms a thermally stable complex with POCl3 in TCS and can be well dissolved in aqueous ethanol solution. The proposed adsorptive separation method is free from the formation of silica gel and gas bubbles during the colorimetric analysis of TCS. The method reveals that the P concentration in a semiconductor-grade TCS is 5.32 μg/ℓ within the standard deviation of ± 17%. On the other hand, the P concentration of the purified TCS which is separated from the AlCl3·POCl3 complex is reduced to be less than 0.15 μg/ℓ, showing the efficient applicability of AlCl3 to the wet chemical analysis. The proposed method is also tested to verify the effectiveness of other well-known adsorbents.

255 - 260
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