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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 38, Number 2
JKCSEZ 38(2)
April 20, 1994 

 
Title
Synthesis and Characterization of Molybdenum(Ⅲ) and (Ⅳ) Complexes with N, P, O-Donating Ligands(Ⅲ)

질소, 산소, 인 주개 리간드를 갖는 몰리브덴 (Ⅲ) 및 (Ⅳ) 착물의 합성과 특성 (제 3 보)
Author
Sang-Oh Oh, Eun-Young Lyou,Yu-Chul Park

오상오, 유은영, 박유철
Keywords
Abstract
MoCl4(MeCN)2과 N, P, O주개 리간드를 반응시켜 새로운 몰리브덴(Ⅲ) 및 (Ⅳ)착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine 과 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane이다. 합성된 몰리브덴(Ⅳ) 착물의 Mo-Cl 신축진동은 몰리브덴(Ⅲ)착물보다 증가한 영역에서 나타나므로, M-Cl 신축진동의 위치는 금속의 산화수에 비례한다는 사실과 잘 일치한다. 한자리 리간드의 착물에서는 Mo-Cl신축진동에 의해 강한 한 개의 흡수띠가 나타나는 반면, 두자리 리간드의 착물에서는 강한 네 개의 흡수띠가 나타나므로 이들 각각 trans(D4h)및 cis(C2V) 대칭임을 알 수 있다. 몰리브덴(Ⅲ)착물에서 acetonitrile의 C≡N 신축진동은 자유 리간드(2260 cm-1)보다 약 30 cm-1 증가한 위치에서 나타나므로 이들 착물은 acetonitrile이 배위된 것을 알 수 있다. 이상의 분광학적 분석 결과를 종합해 보았을 때 [MoCl4(L)2] [MoCl4(L^L)], [MoCl3(L)2MeCN] 및 [MoCl3(L^L)MeCN]과 같은 팔면체 구조의 착물임을 알 수 있었다.

Some molybdenum(Ⅲ) and (Ⅳ) complexes have been prepared from the reaction of MoCl4·2MeCN with N, P, O-donating ligands and characterized by elemental analysis, infrared and UV-Visible spectroscopy. 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine and 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane were chosen as coordinating ligands. Stretching frequencies υ(Mo-Cl) of Mo(Ⅳ) appear at higher frequencies than those of Mo(Ⅲ) complexes due to the increasing oxidation number of metal. MoCl4(L)2 exhibit one Mo-Cl stretching frequency, whereas MoCl4(L^L) exhibit four Mo-Cl stretching frequencies. The number of Mo-Cl stretching frequency suggestes the former complexes have trans(D4h) and the latter complexes have cis(C2V) symmetry. Stretching frequency ν(C≡N) of acetonitrile in Mo(Ⅲ) complexes are shifted to about 30 cm-1 higher frequency compared with that of a free ligand (2260 cm-1). These spectral data indicates that Mo(Ⅲ) complexes are in the octahedral geometries with the coordinated acetonitrile. Finally each molybdenum(Ⅲ) and (Ⅳ) complexes showed the following formulation; [MoCl4(L)2] [MoCl4(L^L)], [MoCl3(L)2MeCN] and [MoCl3(L^L)MeCN].

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