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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 41, Number 8
JKCSEZ 41(8)
April 20, 1997 

 
Title
Determination of Trace Amount of Germanium in Rocks and Sediments by Hydride Vapor Generation-ICP-AES

수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기를 이용한 암석 및 퇴적물중 미량의 게르마늄 분석
Author
Hyung Seon Shin, Man-Sik Choi, Kang-Jin Kim*

신형선,최만식, 김강진
Keywords
Abstract
수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기로 암석 및 퇴적물 시료중에 미량으로 존재하는 게르마늄을 효과적으로 분석하는 방법을 찾는 실험이다. 고체시료를 산분해하여 용액화할 때 게르마늄은 휘발성이 강한 화합물을 형성하지만 H3PO가 존재하면 휘발이 억제되므로 HF·HNO3-H3PO의 혼합산을 사용하면 게르마늄의 휘발없이 open digestion system-으로 고체 시료의 완전 용해가 가능하다. 또한 이 용액으로 다른 전처리 과정없이 수소화합물 발생법으로 분석이 가능하다. 게르마늄 수소화합물 발생법에서는 보조산으로 5M H3PO4와 환원제로 1% NaBH4을 사용하여 검출한계를 0.08 ppb까지 얻을 수 있었으며 이 조건에서는 시료중에 과량으로 존재하는 공존원소의 방해도 무시할 수 있었다. 표준시료의 분석값이 보고된 값과 잘 일치하였으며 1CP·MS의 용액시료 도입법으로 측정한 값과도 잘 일치하였다.

We examined the determination of trace amount of germanium in rocks and sediments by hydride vapor generation-ICP-AES. Germanium is formed volatile compounds with various types of acid reagents, but volatilizing of germanium was decreased in the presence of H3PO4. Sediments and rocks can be dissolved by mixed acids of HF-HNO3-H3PO4 without volatilizing loss of germanium in open digestion system and it was possible to determine germanium by hydride generation-ICP-AES without further sample treatment. Detection limit of Ge is reached to 0.08 ppb under the condition of 5M H3PO4 and 1% NaBH4 as a supporting acid and a reducing reagent, respectively. The measured values by hydride generation-ICP-AES agreed well with the reference values of SRMs as well as the values determined by solution nebulization-ICP-MS.

Page
399 - 405
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