Abstract |
본 연구에서는 benzo-15-crown-5(B15O)와 poly(acryloylmethylbenzo-15-crown-5)[poly(AMB15C5)] 화합물을 이온선택성 물질로 이용해서 pb2+를 전위차법으로 정량할 수 있는 탐침형 이온선택성 전극(coated wire ion-selec-tive electrode[CWIS티]을 개발하였다. 각각 감지막의 최적 조성은 B15O의 경우에는 리간드 20mg, 가소제인 tris(2-ethynlexyl) ester 165mg, 지지체인 po1yvinylchloride 75mg 및 용매인 THF 0.7mL이었으며 poly(AMB15C5) 경우에는 리간드 35mg, 가소제인 tris(2-ethylylhexyl) ester 160mg, 지지체인 PVC[Polyvinyl Chloride] 70mg 및 용매인 THF 2mL이었다. 이때 코팅용액의 리간드에 대한 무게함량은 각각 7.7%와 13.1%이었다. 각각의 전극은 10-5M~10-1M 농도 범위에서 기울기가 28±1mV/decade인 직선성이 잘 성립하는 감응을 나타내었다. 또한 전극의 감응시간은 poly(AMB15C5) 경우에는 5분 이내였으며 B15C5의 경우에는 3분이내로 비교적 빠른 편이었다. 전극의 안정성은 크라운 에테르의 물에 대한 용해도 때문에 좋은 편은 아니었다. 최적 pH 조건은 pH3~6이었으며 Mg2+, Ca2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ 및 Cd2+는 방해가 거의 없었으나 Na+와 K+는 방해효과가 컸다. 그리고 본 연구에서 제조한 탐침형 이온선택성 전극을 이용하여 Pb2+ 이온을 전위차 적정법으로 정량분석해 보았을 때 이론적인 당량점과 종말점이 잘 일치하는 결과를 얻었다. Acryloylmethylbenzo-15-crown-5 was prepared from the reaction of 4?-hydroxymethylbenzo-15-crown-5 with acryloyl chloride. And, poly(acryloylmethylbenzo-15-crown-5) [poly(AMB15C5)] was synthesized by radical polymerization using AIBN as initiator in benzene. Coated wire lead(B) ion-selective electrodes (Pb2+-CWISEs) using either poly(AMBlSC5) or B15C5 as neutral carrier were prepared, respectively. Pb2+-CWISEs gave linear responses with slopes of 28±1mV per decade within the concentration range of 1.0×10-5 M-1.0∼1.0×10-1M, respectively. Also, the detection limits were 10-6 M and response times were either 3 or 5 min. for B15C5 and poly(AMBlSCS), respectively. Pb2+-CWISE base on B15C5 was rather unstable than poly(AMB15C5)'s due to solubility of the B15C5 in water. The selectivity coefficients of a variety of interfering ions such as Mg2+, Ca2+, Co2+, Ni2+, CU2+, Zn2+ and Cd2+ were small (10-4∼10-5), while those of Na+ and K+ were large (0.1∼0.01). In addition, the electrode responses depended upon the pH of test solution and the composition of the membrane. In the range pH 3∼6 of test solution, potentials of Pb2+-CWISEs were hardly changed. The optimal contents of B15C5 and poly(AMB15C5) were 7.7wt% and 13.1wt%, respectively. |
