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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 40, Number 1
JKCSEZ 40(1)
February 20, 1996 

Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime

산소-니트로실 착물의 연구 (제 3 보) : 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성
Soo Gyun Roh, Sang Oh Oh

노수균, 오상우
요 약. 본 연구의 오핵 착물은 몰리브텐(Ⅵ)과 텅스텐(Ⅵ)의 다핵 착물, 몰리브텐(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물 (n-Bu4N)2[Mo4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](1), (n-Bu4N)2[W4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](2), (n-Bu4N)2[Mo4O12W(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2] (3) 은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 1H NMR 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-{M(NO)2}2+(M = Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물 (n-Bu4N)2[W4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](2) 은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, P21/a, a=22.14(2)Å, b=14.93(1)Å, c=23.20(1)Å, β=111.08(6)Å, V=7155(9)Å, Z=4 이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개(I>3σ(I))에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 [W2O5{CH3SCH2C(NH2)NHO}{CH3SCH2C(NH)NO}]와 몰리브덴의 산화상태 0가인 {Mo(NO)2} 2+로 형성되어 있다. {M(NO)2} 2+(M=Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 C2v 대칭을 가진다.

The pentanuclear complexes have been obtained by the reactions of molybdenum(Ⅵ) and tungsten(Ⅵ) polynuclear complexes with molybdenum(O) and tungsten(O) dinitrosyl mononuclear complexes, and methylthioamidoxime. The prepared complexes (n-Bu4N)2[Mo4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](1), (n-Bu4N)2[W4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](2), (n-Bu4N)2[Mo4O12W(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2] (3) have been characterized by elemental analysis, infrared, UV-visible and 1H NMR spectra. The complexes are elucidated the cis-{M(NO)2}2+(M = Mo, W) unit and a slight delocalization by spectroscopy. The structure of (n-Bu4N)2[W4O12Mo(NO) 2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2] was determined by X-ray single crystal diffraction. Crystal data are follows: Monoclinic, P21/a, a = 22.14(2) Å, b = 14.93(1) Å, c = 23.20(1) Å, β = 111.08(6) Å, V = 7155(9) Å, Z = 4, final R = 0.072 for 6191(I > 3σ(I)). The structure of complex forms two dinuclear [W2O5{CH3SCH2C(NH2)NHO}{CH3SCH2C(NH)NO}] and a central {Mo(NO)2} 2+ core. The geometric structure of the {Mo(NO)2} 2+unit is the formally cistype and C2v symmetry.

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