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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 39, Number 8
JKCSEZ 39(8)
April 20, 1995 

 
Title
Synthesis and Characterization of Metal Complex Oxo Vanadium(Ⅳ) Complexes with Derivatives of Salicylaldoximes

옥심계 금속착물의 합성과 그 물성에 관한 연구. 치환 살리실알데히드옥심의 바나듐(Ⅳ) 착물(1)
Author
Kwang Lee, Won Sik Lee

이 광, 이원식
Keywords
Abstract
살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(Ⅳ)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 자외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(Ⅳ)과 말단 산소 사이의 특성 신축진동은 980±20 cm-1의 영역에서 강하게 나타났다. 모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장 전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 VO(sal)2 와 VO(van)2에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(Ⅰ)에서 한 리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(Ⅱ)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.

Oxovanadium(Ⅳ) complexes with salicylaldoxime, o-vanilline oxime, 2-hydroxy-4-methoxybenzaldoxime, 2-hydroxy-5-methoxybenzaldoxime and 2-hydroxy-5-nitrobenzaldoxime were synthesized. The complexes have been characterized by elemental analysis, electric conductivity measurement, infrared spectrometry, electronic spectrometry, mass spectrometry, and thermal analysis. The results of elemental analysis were well coincided with the theoretical values. The values of molar conductance of the complexes in DMF implicated that the complexes were non-electrolyte. The characteristic stretching frequency of V=O appeared strong band in the range of 980±20 cm-1. All the complexes showed two d-d transition in visible spectra and two charge transfer transitions in ultraviolet spectra. Results of mass spectrometry of VO(sal)2 and VO(van)2 indicated two peaks corresponding to vanadium containing ion(Ⅰ) of 1 : 2(metal to ligand) chelate and a fragment ion(Ⅱ) of 1 : 1 chelate due to loss of ligand radical from ion(Ⅰ). The thermal analysis showed the endothermic peak due to the thermal decomposition.

Page
611 - 616
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