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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 39, Number 3
JKCSEZ 39(3)
June 20, 1995 

Matrix Modification for Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometric Determination of Volatile Elements ( Ⅰ ). Determination of Trace Lead by Graphite Furnace Atomization

휘발성 원소들의 원자흡수 분광분석을 위한 매트릭스 개선에 관한 연구(제1보). 흑연로 원자화에 의한 흔적량 납의 정량
Jong-Moon Choi, Ho-Sung Choi, Young-Sang Kim*

최종문, 최호성, 김영상*
매트릭스 개선제를 이용하여 물시료중 흔적량 납의 흑연로 원자흡수 분광분석에 관하여 검토하였다. 이 때 시료의 매트릭스를 개선시킬 수 있는 개선제의 종류를 찾고 그것의 사용량을 최적화시켰다. 쉽게 휘발하는 성질을 가진 남은 개선제가 엇으면 회화 및 원자화 온도가 많이 낮으며 측정되는 흡광도도 낮고, 재현성도 좋지 않다. 따라서 개선제를 사용할 필요가 있는데, 납 50ng/mL 용액에 팔라듐을 5μg/mL되게 첨가하면 회화온도를 400℃ dptj 1,000℃로, 원자화 온도를 1,800℃에서2,000℃로 증가시킬 수 있다. 개선제로 팔라듐을 사용했을 경우가 개선제를 사용하지 않았을 경우보다 감도를 5배 이상 증가시킬 수 있었고, 상대 표준편차도 5% 이내가 될 정도로 좋은 재현승을 나타내었다. 그리고 본 실험방법의 유용성을 알아보기 위하여 학교 폐수와 파이프 세정 작업중의 수돗물을 실제 시료로 선택하여 정량하였는데 재현성이 좋은 결과를 얻었고, 이들 시료에 일정량의 납을 첨가하여 회수율을 얻었는데 89% 이상으로 정량적이었다.

The graphite furnace atomic absorption spectrophotometric determination of trace lead in water samples was studied using matrix modifiers. In order to modify the sample matrix, the type and optimum amount of the modifier were investigated with a given concentration of Pb solution. In fact, if the matrix is not modified, lead has low ashing and atomization temperatures as to give a low absorbance with bad reproducibility because of its volatility. Therefore, optimum modifiers should be used to stabilize the atomization. In this work, the ashing and atomization temperatures were raised from 400 and 1,800℃ to 1,000 and 2,000℃ by the addition of palladium to 50 ng/mL lead solution as a modifier. The concentration of palladium was 5.0 μg/mL in the modified solution. Furthermore, if 1.5 μg/mL of aluminum was mixed with the palladium modifier as an auxiliary modifier, the ashing temperature could be increased 150℃ additionally. With such a treatment, the sensitivity was improved more than 5 times of the solution unmodified and the reproducible results of less than 5% RSD were obtained in the samples of university's waste water and pipe-washing tap water. It could be concluded that this procedure was quantitative in the determination of trace lead from the recoveries of more than 88% obtained in the samples in which a given amount of lead was spiked.

204 - 212
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