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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 39, Number 2
JKCSEZ 39(2)
April 20, 1995 

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ) in Chromium Plating Solution via Flow-Through Analysis

흐름계를 이용한 크롬도금 용액의 Cr(Ⅲ) 와 Cr(Ⅵ)의 분광학적 동시 분석 방법
Sun Kwan Kim, Hakhyung Nam*, Jae Chun So, Won Lee, Geun Sig Cha, Sang Hyun Han

김선관, 남학현*, 소재춘, 이원, 차근식, 한상현
크롬도금 용액에 공존하고 있는 Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)의 양을 자외선/가시광선 분광기에 장착한 흐름계 장치를 이용하여 시료당 5분 이내에 두 가지 물질의 양을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)는 각각 580nm와 440nm에서 0.05g/L와 0.005g/L 이상의 범위에서 Beer-Lambert 법칙에 따르는 특성 λmax를 나타내며, 이 파장들에서의 흡광도는 pH<4의 조건에서는 pH변화에 거의 영향을 받지 않았다. 따라서 일반적으로 크롬의 농도가 수 g/L인 후처리 크롬 도금조의 용액을 흐름계의 장치에서 pH=1의 황산 용액으로 묽힌 후, 자외선/가시광선 분광기로 측정하면 Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)의 양 및 총 크롬의 양을 기존의 산화-환원 적정 방법(최소 40분/sample)보다 간편하고 신속정확하게 동시 정량할 수 있었다. 이 장치는 설치 및 사용이 간단하고, 설치 비용이 저렴하므로 많은 도금 산업 현장에서 용이하게 응용할 수 있다.

The amount of Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ) in a chromium plating solution could be determined simultaneously within five minutes using UV/VIS spectrophotometer coupled with a flow-through analysis(FTA) setup. The λmax's at 580 nm and 440 nm which correspond to Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ), respectively, well obey the Beer-Lambert law in the range over 0.05 g/L for Cr(Ⅲ) and 0.005 g/L for Cr(Ⅵ). when the pH of the sample is less than 4.0, the absorption extinction coefficients of those peaks are not much dependent on the proton concentration. The amount of Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ), and the total chromium in post treatment chromium plating solution, which normally has few g/L of Cr concentration, could be easily measured using UV/VIS spectrophotometry after the sample had been diluted with sulfuric acid of pH=1.0 in the flow-through analysis setup; this method is far more convenient and faster than the common redox titration (which requires at least 40 min/sample) method, while the accuracy of the method is highly comparable to conventional titrimetric method. Since the implementation of an PTA-UV/VIS setup in any plating industry is cost effective and easy to operate, the analytic method described in this paper may be applied directly for in situ analysis of plating solutions.

87 - 93
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