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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 38, Number 7
JKCSEZ 38(7)
February 20, 1994 

 
Title
Metal-Dinitrosyl Complexes(Ⅳ) : Synthesis and Characterization of Symmetric and Asymmetric Dinuclear Molybdenum and Tungsten Complexes

금속-디니트로실 착물 (제 4 보) : 몰리브덴과 텅스텐의 대칭 및 비대칭 이핵 착물의 합성과 특성
Author
Sang-Oh Oh, Seong-Jong Mo

오상오, 모성종
Keywords
Abstract
[M(NO)2Cl2]n(M = Mo, W)을 출발물질로 사용하여 3단계 합성과정을 거쳐 [Cl(phen)(NO)2M(μ-pyz)M'(NO)2(dppp)Cl][ClO4]2(M,M'= Mo or W; phen = 1,10-phenanthroline; dppp = 1,3-bis(diphenylphosphino)propane; pyz = 1,4-pyrazine) 형의 새로운 대칭 및 비대칭 이핵 착물을 합성하였다. 최종 생성물은 실리카겔 칼럼(2×20 cm)을 통해 아세톤으로 용리시켜 분리하였다. 합성한 착물은 원소분석과 적외선, 핵사기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 착물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO기가 cis 위치로 배위되어 있음을 나타냈으며, 1H 및 13C 핵자기 공명 스펙트럼은 이들 착물이 pyz가 다리결합하고 있는 이핵 착물임을 나타내었다.

Several new symmetric and asymmetric homo and hetero dinuclear complexes of the type [Cl(dppp)(NO)2M(μ-pyz)M'(NO)2(dppp)Cl][ClO4]2 and [Cl(phen)(NO)2M(μ-pyz)M'(NO)2(dppp)Cl][ClO4]2(M,M'= Mo or W; phen = 1,10-phenanthroline; dppp = 1,3-bis(diphenylphosphino)propane; pyz = 1,4-pyrazine) were synthesized in three-steps starting from [M(NO)2Cl2]n(M = Mo, W). The final products were purified by eluting it through silica gel column (2×20 cm) with acetone as the eluent. Characterization of these complexes and some related complexes was accomplished through UV-vis., 1H-NMR, 13C-NMR and IR spectroscopies as well as elemental analysis. The infrared spectra indicate that the NO groups occupy cis-positions of the octahedral. The 1H and 13C-NMR data for the new compounds revealed a dimeric structures with bridged pyz.

Page
485 - 495
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