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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 37, Number 12
JKCSEZ 37(12)
December 20, 1993 

In-situ Fourier Transform Infrared Spectroscopic Study during Thermolysis of Trimethylaluminum and its Adduct

Trimethylaluminum (TMA), NH3 및 TMA : NH3 Adduct의 열분해 반응에 대한 in-situ FTIR 분광학적 연구
Hyang Sook Kim, Seong Han Kim, Jin Soo Hwang, Joong Gill Choi, Paul Joe Chong

김향숙, 김성한, 황진수, 최중길, 정필조
TMA와 NH3와의 기상 열분해 반응을 in-situ FTIR 분광법으로 관찰하였다. 사용한 spectroscopic reaction cell은 stainless-steel제로 자체 제작한 hexagonal-port chamber로서 2개의 NaCl window를 평행하게 설치하여 1100℃까지 가열할 수 있으며 또한 이와 같은 높은 온도에서 분광분석이 가능하였다. TMA와 NH3는 혼합 즉시 반응하여 TMA:NH3 adduct를 생성하였으며, 500℃에서그 adduct가 완전분해됨을 FTIR로 확인하였다. TMA와 TMA:NH3 adduct의 열분해는 주생성물로 CH4을 방출하였다. 기상의 TMA,NH3 및 TMA:NH3 adduct에 대하여 상온에서 관찰한 IR band들은 문헌값과 대조하여 assign하였다. TMA의 열분해에 대한 kinetic data로부터 이 반응이 1차식으로 일어남을 알 수 있었다.

The thermal decomposition of trimethylaluminum (TMA) with ammonia has been investigated by in-situ Fourier transform infrared spectroscopy. The spectroscopic reaction cell, which permits heating interna lly up to 1100℃, consists of stainless-steel hexagonal-port chamber containing two NaCl windows installed in parallel. In this work, the stoichiometric reaction between TMA and NH3 is found to be completed immediately after mixing. FTIR spectra observed in the range of temperature 25∼1100℃ show that TMA and TMA : NH3 adduct decompose into methane as a predominant product around 500℃. The assignments of the IR bands due to the gaseous TMA, NH3 and TMA : NH3 adduct are attempted on the basis of the published data. Furthermore, the decomposition of TMA can be described as a first-order reaction. Kinetic data about the decompositon of TMA and TMA : NH3 adduct will also be discussed.

995 - 1002
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