Abstract |
Bis(1,2-diaminopropane)palladium(Ⅱ)-Bis(oxalato)palladate(Ⅱ)(Pd2C10H10N4O8)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 Pccn (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = 6.685(2)Å이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-Kα X-선(λ = 0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, RW = 0.059, Rall = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 3.343(5)Å인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 18(1)°로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 3.31(4)Å사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다. Crystal structure of bis(1,2-diaminopropane)palladium(Ⅱ) bis(oxalato)palladate(Ⅱ) has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: Pd2C10H10N4O8, MW = 573.09, orthorhombic, space group Pccn (No = 56), a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = 6.685(2)Å, V = 1771.6 Å3, MW = 573.09, Dc = 2.014 g·cm-3, Z = 4, T = 294K, F(000) = 1056.0 and μ = 20.466 cm-1. The intensity data were collected with Mo-Kα radiation (λ = 0.7107 Å) on an automatic four-circle diffractometer with a graphite monochromater. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-squares methods using Pivot weights. The final R and S values were R = 0.065, RW = 0.059, Rall = 0.065 and S = 4.315 for 605 observed reflections. Both cation and anion complexes are essentially planar and have dihedral angle of 18(l)° between thier planes. In the crystal structure, they do not have the Magnus's salt type mixed stacks; instead, the complex anions form regular stacks along the c-axis with the M-M bond length of 3.343(5)Å and their stacks are surrounded by the complex cations through hydrogen bonds with the nitrogen-oxygen distances of 2.94(3) and 3.31(4)Å. |
