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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 37, Number 3
JKCSEZ 37(3)
June 20, 1993 

 
Title
The Crystal and Molecular Structure of 25,26,27,28-Tetrnacetoxy[4]Arene·Monohydrate

25,26,27,28-테트라아세트오키시[4]에렌·일수화물의 결정 및 분자구조
Author
Choong Tai Ahn, Kwanghyun No

안청태, 노광현
Keywords
Abstract
25,26,27,28-테트라아세트오키시[4]에렌·일수화물은 사방정계의 Pbca의 공간군을 갖고 있으며 a = 14.979(4), b = 15.154(4), c = 27.890(3) Å, Z = 8, V = 6330.6 Å-3, Dc = 1.28 g·cm-3, (Mo Kα) = 0.71069 Å, μ = 0.86 cm-1, F(000) = 2600이고, 1.0 σ(I)보다 큰 강도를 가진 3376갱의 관측된 회절반점에 대하여 최종 R값은 0.069이다. 직접적에 의하여 구조를 풀었으며, 계단식 대각최소자승법에 의하여 정밀화하여, 모든 C-H 결합길이 (=0.96 Å) 및 메칠기와 메칠렌기는 이상적인 기하학적 구조에 맞추어 계산하였다. 큰 고리는 1,3 alternate conformation을 하고 있으며 메칠렌기의 평균 평면으로부터 벤젠고리는 각각 110.7, 68.4, 113.7 및 60.8°를 이루고 있으며, 4개의 각 아세트오키시기는 그들 자신의 벤젠고리와 각각 68.2, 97.6, 78.9 및 71.3°의 각을 만들고 있다. 반대편에 마주 위치한 벤젠고리 (1)과 (3)은 135.6°, (2)과 (4)는 135.2°의 상대적 각을 이루고 있다. 물분자는 메칠렌기를 포한하고 잇는 큰고리의 평면의 z-좌표와 거의 같은 높이에 있으며, 분자내의 O(8)부터 2.942(5) Å, 타분자의 O(2)(1/2-x, -1/2+y, z)부터는 2.901 Å의 거리에 있으며, 가장 짧은 분자간 거리는 O(4) 와 C(3)(1/2+x, 1/2-y,-z)의 3.193 Å이다.

25,26,27,28-Tetraacetoxycalix[4]arene·monohydrate is orthorhombic, space group Pbca with a = 14.979(4), b = 15.154(4), c = 27.890(3) Å, Z = 8, V = 6330.6 Å-3, Dc = 1.28 g·cm-3, (Mo Kα) = 0.71069 Å, μ = 0.86 cm-1, F(000) = 2600, and R = 0.069 for 3376 unique observed reflections with I > 1.0 σ(I). The structure was solved by direct methods and refined by cascade diagonal least-squares refinement. All the C-H bond lengths(= 0.96 Å), the methyl groups and the methylene groups are fixed and refined as the rigid groups with ideal geometry. The macrocycle exists in the 1,3 alternate conformation (by Conforth) making the angles of 110.7, 684, 113.7 and 68.8° between the benzene rings and the methylenic mean plane, and four each acetoxy groups are twisted away from their own benzene rings with the angles of 68.2, 97.6, 78.9 and 71.3°, respectively. The relative dihedral angles between two opposite side of the benzene rings are 135.6° for the rings (1) and (3) and 135.2° for (2) and (4). A water molecule which has nearly the same height of the methylenic plane of the macrocycle in the c-axis, is located within the distances of 2.942(5) Å from the O(8) atom of the carbonyl group and 2.901 Å from, another O(2)(1/2-x, -1/2+y, z). The shortest contact between the molecule is 3.193 Å from the O(4) to the C(3)(1/2+x, 1/2-y,-z).

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344 - 350
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