Abstract |
X-선 회절법을 이용하여 sulfadiazine, C10H10N4O2S,의 결정 및 분자 구조를 규명하였다. Acetone 과 ethanol의 혼합용액으로 부터 얻은 결정은 일사축계에 속하며, 단위세포에는 4분자가 있고, 공간군은 P21/c이다. 단위세포 상수는 a=13.71±0.04, b=5.84±0.03, c=15.11±0.05Å,β=115.0±0.3。이다. 결정구조는 3차원적인 와이센버그사진으로 부터 얻어진 실험치를 이용하여 패터슨합성과 프리에합성을 하고 이를 해석하여 밝혀냈다. 수소원자를 제외한 원자들의 좌표치는 최소자승법으로 정밀화 하였으며, 최종 R값은 관측된 1517개의 독립반사에 대하여 0.15이다. 벤젠고리와 피리미딘고리의 두 평면이 이루는 각은 76。이고, S-N(1)결합을 중심으로 한 N(1)-C(1) 결합과 S-C(5)결합이 이루는 conformational angle은 77。로서 gauche형을 하고 있다. 이미노기의 질소원자, N(1)은 대칭중심에 의하여 옮겨지는 다른 분자의 피리미딘고리의 질소원자, N(3)와 N-H…N형의 수소결합을 이루고 있으며, 아미노기의 질소원자, N(4)는 b축의 거리만큼 떨어져 있는 다른분자의 산소원자, O(1) 및 O(2)와 두개의 N-H…O형 수소결합을 이루고 있다. 이들 수소결합의 2차원적 그물은 (100)면에 평행한 무한한 분자층을 형성하며 인접분자층 사이에는 van der Waals의 힘에 의하여 결합되어 있다. Sulfadiazine, C10H10N4O2S, forms monoclinic crystals of space group P21/c from a mixture of acetone and ethanol with a = 13.71±0.04, b = 5.84±0.03, c = 15.11±0.05 Å, β = 115.0±0.3, and four molecules per cell. Three dimensional photographic data were collected with CuKα radiation. The structure was determined using Patterson and Fourier synthesis methods and refined by block diagonal least-squares methods with isotropic thermal parameter for all non-hydrogen atoms. The final R value was 0.15 for the 1517 observed independent reflections. The dihedral angle between the planes through the benzene ring and the pyrimidine ring is 76°. The conformational angle formed by the projection of the S-C(5) bond with that of N(1)-C(1) where the projection is taken along the S-N(1) bond is 77°. The imino nitrogen atom, N(1), and pyrimidine nitrogen atom, N(3), form intermolecular N-H…N hydrogen bond between the molecules related by center of symmetry. Amino nitrogen atom, N(4), forms two intermolecular N-H…O hydrogen bonds, with O(1) and O(2) atoms of different molecules separated by b. A two dimensional network of hydrogen bonds form infinite molecular sheets parallel to the (100) plane. Adjacent sheets are bound together by van der Waals forces. |
