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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 51, Number 2
JKCSEZ 51(2)
April 20, 2007 

Synthesis of Borosilicate Zeotypes by Steam-assisted Conversion Method

수증기 쪼임법에 의한 제올라이트형 보로실리케이트 제조방법
R. Mansour*, M. Lafjah, F. Djafri, A. Bengueddach

R. Mansour*, M. Lafjah, F. Djafri, A. Bengueddach
보로실리케이드, 구조지향물질, MFI, MEL, 펜타실구조, 상호성장, 건조겔법, 수증기쪼임법 , Borosilicate, Structure Directing Agent, MFI, MEL, Pentasil, Intergrowth, Dry Gel Method, Steam-assisted Method
펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.

Intermediate pentasil borosilicate zeolite-like materials have been crystallized by a novel method named steam-assisted conversion, which involves vapor-phase transport of water. Indeed, amorphous powders obtained by drying Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O gels of various compositions using different boron sources are transformed into crystalline borosilicate zeolite belonging to pentasil family structure by contact with vapors of water under hydrothermal conditions. Using a variant of this method, a new material which has an intermediate structure of MFI/MEL in the ratio 90:10 was crystallized. The results show that steam and sufficiently high pH in the reacting hydrous solid are necessary for the crystallization to proceed. Characterization of the products shows some specific structural aspects which may have its unique catalytic properties. X-ray diffraction patterns of these microporous crystalline borosilicates are subjected to investigation, then, it is shown that the product structure has good crystallinity and is interpreted in terms of regular stacking of pentasil layers correlated by inversion centers (MFI structure) but interrupted by faults consisting of mirror-related layers (MEL structure). The products are also characterized by nitrogen adsorption at 77 K that shows higher microporous volume (0.160 cc/g) than that of pure MFI phase (0.119 cc/g). The obtained materials revealed high surface area (~600 m2/g). The infrared spectrum reveals the presence of an absorption band at 900.75 cm-1 indicating the incorporation of boron in tetrahedral sites in the silicate matrix of the crystalline phase.

178 - 185
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