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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 49, Number 4
JKCSEZ 49(4)
August 20, 2005 

 
Title
Determination of Lead (II) at Glassy Carbon Electrodes Modified with Nafion-DTPA-Glycerol

Nafion-DTPA-Glycerol로 변성된 유리질 탄소전극에 의한 납 (II) 이온의 측정
Author
Eun Heui Park, Keun Ho Chung*

박은희, 정근호*
Keywords
납 (II), Nafion-DTPA-glycerol 변성 유리질 탄소전극 (NDG MGCE) , Lead (II), Nafion-DTPA-Glycerol Modified Glassy Carbon Electrode (NDG MGCE)
Abstract
미량의 납 (II) 이온을 정량하기 위한 높은 선택성 (selectivity)과 감도 (sensitivity)가 좋은 화학변성 전극을 제안한다. 이 화학변성전극은 nafion-diethylenetriamine pentaacetic acid (DTPA)-glycerol의 혼합용액을 유리질 탄소전극에 코팅함으로써 제조된다. 납 (II) 이온은 개회로에서 리간드와 착화합물을 형성함으로써 전극표면에 축적되고, 매질의 교환 (medium exchange), 환원 등에 의해 전극 표면이 특성화되고, 펄스차이 전압-전류법으로 측정하였다. 전기화학적인 파라미터와 변형제의 조성, 지지전해질의 pH, 사전농축시간 등의 실험조건을 최적화하였다. 다른 금속 이온들의 방해를 막기 위해 시료용액에 가리움제인 시안화칼륨과 티오요소를 첨가하였다. nafion-DTPA-glycerol이 화학 변성된 유리질 탄소전극(nafion-DTPA-glycerol modified glassy carbon electrode, NDG MGCE)을 사용하여 pH 4.0 완충용액에서 0.21 ppb (1.0×10-9 M)∼20.72 ppb (1.0×10-7 M) 납 (II) 이온의 농도범위에서 좋은 선형의 검정곡선을 얻었으며, 검출한계(3s)는 0.32 ppb (1.54×10-9 M)이다. 본 논문에서 제안한 실험방법을 표준물질, 강물 및 해수에서의 납 (II) 이온의 측정에 적용하였다. 표준물질에서 납 (II) 이온의 측정값은 만족스런 정확성을 얻었다. 또한, 담수와 해수에서 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP/MS)으로 납 (II) 이온을 측정한 결과도 본 실험방법과 일치하였다.

Chemically modified electrodes (CMEs) for determining trace amounts of lead (II) with high selectivity and sensitivity is proposed. The electrodes were fabricated by coating nafion-diethylenetriamine pentaacetic acid (DTPA)-glycerol mixture solution onto glassy carbon electrode surface. Lead (II) ions were accumulated on the electrode surface by the formation of the complex with the ligand at open circuit, and then the resulting surface was characterized by medium exchange, potential reduction, and differential pulse voltammetry. Electrochemical parameters and experimental conditions such as the modifier composition, the amount of modifying solution, the pH of supporting electrolyte, and preconcentration time were optimized. The interferences of other metal ions were masked by adding KCN and thiourea into the sample solutions. A good linear calibration plot in the range 0.21 ppb (1.0×10-9 M)~20.72 ppb (1.0×10-7 M) was obtained with a detection limit (3s) of 0.32 ppb (1.54×10-9 M) in pH 4.0 buffer solution. The procedure proposed was applied to the determination of lead (II) in a certified reference material, river water, and seawater. Satisfactory accu racy was obtained for lead (II) in a certified reference material. For river water and seawater, also the results agree satisfactorily with the values analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP/MS).

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