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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 48, Number 6
JKCSEZ 48(6)
December 20, 2004 

 
Title
Continuous Coprecipitantion Preconcentration-Hydride Generation for Arsenic in Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

연속적 공침 선농축-수소화물 발생법을 이용한 ICP-AES에서의 비소의 감도 개선
Author
Chang-Gyu Kim, Yongnam Pak

김창규, 박용남
Keywords
비소, 수소화물 발생법, 연속적 선농축-수소화물 발생법, 유도결합플라즈마 , Arsenic, Hydride Generation, Continuous Preconcentration-HG, ICP
Abstract
본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 As3+와 As5+를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 mg L-1(3s)이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 As3+ 와 As5+ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.

In a stream of aqueous sample, trace arsenic ions were quantitatively coprecipitated and detected in ICP-AES through hydride generation. In was used as a coprecipitating reagent. The precipitate was collected on a filter and dissolved by HCl. The eluted As was sent into the reaction coil to generate hydrides and analyzed by ICP. With optimal conditions, and with a sample of 0.3 mL, an enrichment of 70 was obtained with the sampling speed of 10/hr. When compared with coprecipitation and hydride generation technique, the sensitivity was increased by 7 and 10 times, respectively. The limit of detection limit(3s) was 0.020 mg L-1 and the precision was 7-10%. Separation of As3+ and As5+ were possible using citric acid in hydride generation.

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