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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 47, Number 6
JKCSEZ 47(6)
December 20, 2003 

 
Title
Crystal Structure and Thermal Stability Study on Tetrabutylammonium Hexamolybdate [n-Bu4N]2[Mo6O19](TBAM)

Crystal Structure and Thermal Stability Study on Tetrabutylammonium Hexamolybdate [n-Bu4N]2[Mo6O19](TBAM)
Author
Pu Su Zhao, Zhan Ru Zhao, Fang Fang Jian*, Lu De Lu

Pu Su Zhao, Zhan Ru Zhao, Fang Fang Jian*, Lu De Lu
Keywords
이이소폴리옥소데이트, 결정구조, 열적 안정성 , Isopolyoxomolybdate, Tetrabutylammonium, Crystal Structure, Thermalstability
Abstract
[n-Bu4N]2[Mo6O19](TBAM)의 결정구조는 X-ray 분석기로 결정되었다. 그 결정은 monoclinic 계이며 α=16.314(5), b=17.288(5), c=17.776(4)Å β=101.47(3) 그리고 z=4의 결정파라미터를 갖는 sapce group 이 C2/c인 결정이다 [Mo6O19]2- 음이온에서, Mo 원자는 팔면체의 여섯 개 모서리를 차지하며 각 Mo 원자는 여석개의 산소원자에 배위되어 찌그러진 팔면체 배위 기하학을 지닌다. Mo-Ot(말단기), Mo-Ob(연결된), 그리고Mo-Oc(중앙)의 평균거리는 각각 1.680 Å, 1.931 Å 및 2.325 Å 이다. [n-Bu4N]+ 양이온에서 N원자는 약간 찌그러진 사면체 모형을 갖는다. 격자안에서 폭 넓은 C-H ··· O 수소결합이 있으며, 그것에 의하여 분자들을 연결하고 결정구조를 안정화 한다. 열분석에 의하여 제목의 열적분핸ㄴ 두개의 전이가 일어나며 356.0와 803.5 ℃에서 각각 무게를 잃는다. 그리고 분해된 생성물은 Mo2O2로 추정된다. 따라서, 제목의 화합물은 높은 열적 안정성을 갖는다.

The crystal structure of [n-Bu4N]2[Mo6O19](TBAM) (n-Bu4N=tetrabutylammonium) has been determined by X-ray crystallography. It crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c, with lattice parameters α=16.314(5), b=17.288(5), c=17.776(4)Å β=101.47(3), and Z=4. In [Mo6O19]2- anion, Mo atoms occupy six vertices of octahedron and each Mo atom is coordinated by six oxygen atoms to adopt distorted octahedral coordination geometry. The average bond distance of Mo-Ot (terminal), Mo-Ob (bridged) and Mo-Oc (central) are 1.680 Å, 1.931 Å and 2.325 Å respectively. In [n-Bu4N]+ cation, the N atom possesses a slightly distorted tetrahedral geometry. There are some potential extensive C-H ... O hydrogen bonds in the lattice, by which connecte molecules and stabilize the crystal structure. Thermogravimetric analysis suggests that thermal decomposition of the title compound includes two transitions and it loses weight at 356.0 and 803.5 ℃, respectively, and the residue presumable be Mo2O2. Accordingly, the title compound has high thermal stability.

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