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Journal of the Korean Chemical Society (JKCS)

ISSN 1017-2548(Print)
ISSN 2234-8530(Online)
Volume 44, Number 1
JKCSEZ 44(1)
February 20, 2000 

XRD Study for the Effect of Aging and Gel Composition on the Crystdlinity of MCM-41

숙성과 겔 성분이 MCM-41의 결정성에 미치는 효과에 대한 XRD 연구
Dong Ho Park, Sung Soo Park

박동호, 박성수
(0.3∼2.1) SiO2:(0.10∼0.50) CTABr:(0.15∼0.23) TMAOH:(20∼100) H2O의 비를 가진 겔 혼합물을 실온에서 정한 시간 동안 숙성시킨 다음, 150℃ 에서 48시간 동안 수열 반응시킨다. 합성과정에서 측정된 pH는 TMAOH와 실리카의 농도에 따라 변화되었으며, pH의 변화는 생성물의 상에 영향을 주었다. 생성물의 상은 X-선 회절기로 측정되었다. 0.19에서 0.23 범위에서 TMAOH 비율이 증가함에 따라, 겔의 염기성이 증가하고, 생성물 내 판상이 증가한다. TMAOH의 비가 0.19 이하에서는 pH가 감소하면서 육각상이 감소한다. Si02의 농도가 낮은 경우, 판상의 양이 증가하고, 높은 농도에서는 과다한 실리카원으로 인하여 MCM-41의 결정성이 저하된다. 결정성이 가장 우수한 MCM-41이 합성된 혼합물의 농도비는 1.0 SiO2: 0.27 CTABr : 0.19 TMAOH : 40 H2O이었으며, 이 겔의 초기 pH와 24시간 동안 숙성 후의 pH와 150℃에서 2일간 반응 후의 pH는 각각 12.3, 1 1.5, 10.5였다. MCM-41의 결정성을 높히기 위해서는 숙성이 필수적이며 하루 정도의 숙성이 가장 적당하였다. 하루 이상의 숙성은 육각상의 비율을 감소시킨다.

The reaction gel mixtures of molar composition (0.3∼2.1) SiO2 (O.10∼0.50) CTABC (O.15∼0.23) TMAOH: (20∼100) H2O we prepared and then aged at room temperature for a definite duration. The aged gel is reacted hydrothermally at 150℃ for 2 days. The pH of reaction gel during synthesis is strongly influenced by the concentration of TMAOH and silica source. The pH change affects the phase of product, which is monitored by X-ray diffractometer. With increasing the TMAOH ratio from 0.19 to 0.23, the gel becomes more basic, and the product involves more lamellar phase. At TMAOH ratio lower than 0.19, the hexagonal phase is lower with decrease of pH. The content of the lamellar phase increases at a lower SiO2 concentration, and higher concentrations have a clear detrimental effect on the crystallinity ofMCM-41 due to an excess silica source. The best quality MCM-41 is synthesized from a reaction gel composition of 1.0 SiO2 : 0.27 CTABr: 0.19 TMAOH : 40 H2O. The pH values of this gel, aged one for 24 hr, and reacted one at 150℃ for 2 days are 12.3, 11.5, and 10.5, respectively. Gel aging for 24 h is essential for preparing high quality MCM-41. Longer aging causes a decrease of hexagonal phase.

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